60000字硕士毕业论文机械研磨法制备氧化铝颗粒及其性能
论文类型：硕士毕业论文
论文字数：60000字
论点：镀层,纳米,颗粒
论文概述：
在研磨的前 6 小时，随着机械研磨的时间的延长，颗粒的平均粒径不断降低。6 小时后颗粒粒径下降明显变缓，8 小时后基本维持不变。机械研磨显著改变了粉体颗粒的晶体结构，大幅降低了粉
论文正文：
第一章引言
1.1引言
众所周知，21世纪是高科技的世纪，纳米技术的发展无疑将推动世界经济的发展。由于纳米材料的出现，大量新兴产业不断涌现，这也为建筑、纺织、轻工等传统产业的发展注入了新的活力。在研究纳米材料应用的过程中，纳米粉体的工业化制备一直是一个极具市场前景的研究课题。将纳米粉体应用于化学镀中制备的纳米复合化学镀具有优异的耐蚀性、耐磨性、高温抗氧化性和电催化性能。因此，它在材料研究领域占有非常重要的地位，具有非常广阔的应用前景[1】。复合电镀技术是近几十年来材料科学领域迅速发展的一支新生力量，在工程中得到广泛应用。一种或多种颗粒均匀分散和悬浮在化学镀溶液中，并且颗粒通过电镀或化学镀与金属均匀共沉积，以获得具有不同性能的复合涂层。
这些与金属共沉积的颗粒包括金刚石、石墨、氟化石墨、金属、非金属氧化物和有机物质，如聚四氟乙烯等。它们可以与金属或金属合金形成复合涂层，从而赋予复合涂层各种功能、性能和用途，如耐磨性、自润滑减摩性、抗菌性、防护性、催化性和装饰性等。镍与硬质颗粒如Al2O3、氧化锆、二氧化钛、Cr3C2、碳化硅、氮化硼、Si3N4、TiC、B4C、氧化锆、氟化钙、碳化钨、人造金刚石等硬质颗粒制成的复合涂层广泛应用于汽车、机械、石油、化工、纺织等行业，如活塞环、缸套、模具、轴承、曲杆、滚子等机械零件表面，是替代硬质铬涂层的最佳选择。
例如，镶嵌金刚石的复合涂层钻头已广泛用于石油、采矿和其他行业。镍-碳化硅-氟化石墨复合涂层已应用于内燃机活塞和气缸。应用于连铸结晶器的镍-石墨氟化物复合涂层可以起到润滑作用，改善其脱模性能。镍-碳化硅复合涂层可用于发动机的气缸腔，以提高其耐磨性[2]。纳米粒子的制备方法包括气相法、液相法和固相法。目前最常用的方法是气相法和液相法，它们具有产品纯度高、粒度分布窄、球形度高、不易团聚、精度控制好、稳定性高、晶型相对完整等优点。，但缺点是成本高、收率低、工艺复杂、易污染环境等。相比之下，固态法之一的机械研磨法工艺流程相对简单，产量大，不易污染环境。这些优点使其在[工业应用领域大有可为。
1.2纳米陶瓷粉体材料的制备方法
根据超细陶瓷粉体制备过程中所涉及的物理化学变化，超细粉体的制备方法大致可分为物理法、化学法和两者的合成法。根据反应过程中的物质状态，纳米陶瓷颗粒材料的制备方法可分为三大类:固相法、液相法和气相法[3]。
1.2.1气相法
气相法制备高纯超细颗粒主要包括热解、燃烧、蒸汽蒸发、激光诱导、化学气相沉积等。具体方法简述如下。
1.2.1.1燃烧方法
超细颗粒的燃烧合成伴随着放热化学反应期间的结构变化和结构相变。在燃烧过程中，燃烧波会自发传播，促进所需化合物的形成。一旦燃烧开始，燃烧波自发扩散形成所需的化合物。燃烧法(Combustion method)是将一些能产生剧烈化学反应的物质均匀混合，然后在一定的混合位置点燃，使其燃烧。随着强烈化学反应的诱导和传播，反应以燃烧波的形式进行。在这个过程中，反应物被转化为产物，这些产物持续进行，直到反应完成。自蔓延高温合成(self propagation high temperature synthesis)是利用化学反应热高的反应物之间的自加热和自传导来反应合成材料的技术。一旦反应物被点燃，它们将自动传播到未反应的区域，直到反应完成[3]。
1.2.1.2蒸汽蒸发法
蒸汽蒸发法又称物理蒸汽沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)，是指在惰性气体保护下加热、蒸发、气化金属、合金或化合物，然后在气体介质中冷凝形成超细粉末的方法。粒度可以通过调节蒸发温度、压力和气体类型来控制。
1.2.1.3化学气相沉积
化学气相沉积(CVD)是以金属单质、卤化物、氢化物或有机金属化合物为原料，通过气相加热分解和化学反应合成超细颗粒。根据不同的加热方法，化学气相沉积可分为激光化学气相沉积、热化学气相沉积和等离子体化学气相沉积。热化学气相沉积法是一种原料气体流经高温反应管进行化学反应的方法。在远远高于热力学临界反应温度的条件下，反应产物的蒸汽形成非常高的过饱和蒸汽压，使反应产物自动凝结成核，核不断长大，聚集成颗粒，并在合适的温度下结晶。随着反应管内气流的输送，反应产物可以快速离开高温区进入低温区，在低温区收集，得到所需的超细粉末。激光化学气相沉积法的基本原理是通过气体分子的共振吸收特定波长的激光，从而引发一系列化学反应，如活性气体分子的激光热解、离解和光敏化。控制化学反应产物的成核和生长，控制成核和生长过程，从而获得纳米颗粒。博尔塞拉·[4]等人利用铝(CH3)3和N2O反气相反应，以C2H4为反应敏化剂，CO2激光加热，1200℃热处理，成功制备出粒径在15 ~ 20nm的氧化铝颗粒。扫描电镜测试结果表明，所得粉末颗粒主要为球形单晶纳米颗粒。
1.3化学复合镀层……16-25
1.4本文的意义和内容……25-27
第二章化学镀镍磷合金工艺优化……27-40
2.1实验材料和仪器……28-29
2.1.1实验材料……28[/比尔/] 2.1.2实验仪器和设备……28-29[/比尔/] 2.2实验性……29-31
2.3实验结果和讨论……31-39
2.4本章概述……39-40
第三章机械研磨制备超细氧化铝颗粒……40-51[/比尔/] 3.1实验原料和设备……40-43[/溴/] 3.1.1实验原料……40-41
3.1.2实验仪器和设备……41-43[/比尔/] 3.2实验性……43-46 [/BR/] 3.3结果讨论和分析……46-50
3.4本章概述……50-51
第四章镍-磷-氧化铝纳米复合涂层的制备及性能研究……51-63
4.1……52-53
4.2实验方法……53-55
4.3结果和讨论……55-62
4.4本章概述……62-63
结论
(1)向镀液中加入纳米粒子可显著提高镀层的硬度和耐磨性。镀层的显微硬度随着镀液中纳米Al2O3颗粒含量的增加而增加。在本实验中，当镀液中的粒子量为2g/L时，其显微硬度达到1016HV。在负载为20N的干研磨环境下，当镀液中纳米Al2O3颗粒的添加量为2g/L时，镀层的摩擦系数在0.02~0.04范围内波动..
(2)镀层在镀覆状态下的硬度受镀覆温度的影响很大，镀覆速率受镀覆溶液中硫酸镍浓度的影响很大，次磷酸钠浓度对镀覆状态下的硬度和镀覆速率影响很小。在本试验范围内，各种因素对镀层显微硬度的影响如下:镀层温度>主盐含量>还原剂含量。最佳工艺组合为:硫酸镍含量40g/L，次磷酸钠含量35g/L，电镀温度80℃。各种因素对镀层沉积速率的影响如下:主盐含量>镀液温度>还原剂含量。最佳工艺组合为:硫酸镍含量30g/L，次磷酸钠含量40g/L，镀液温度70℃。
(3)化学镀制备的镍磷合金镀层为非晶态结构，热处理可以改变镀层结构。300℃热处理1小时后，涂层结晶结构明显，显微硬度达到850HV，涂层与基体结合力良好。
(4)在研磨的前6小时内，随着机械研磨时间的延长，颗粒的平均粒径不断减小。6小时后，颗粒尺寸缓慢减小，8小时后保持不变。机械研磨显著改变了粉末颗粒的晶体结构，大大降低了粉末颗粒的结晶度。
(5)通过在镀液中加入机械研磨制备的纳米氧化铝颗粒，成功制备了纳米化学复合镀层。由于涂层中嵌入了大量的纳米氧化铝颗粒，纳米复合涂层的外观是哑光的。电镀液中纳米氧化铝颗粒的添加量显著影响镀层的组成。
参考
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