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28775字硕士毕业论文同位素化学分析检测技术在奶粉尿素和血清尿素检测中的应用

论文类型:硕士毕业论文
论文字数:28775字
论点:同位素,测量,样品
论文概述:

同位素稀释质谱法以其独特的优点,被越来越广泛的使用。本文开展了冷冻人血清尿酸成分分析标准物质的研制,应用高效液相色谱同位素稀释/质谱法对血清尿酸标准物质进行定值。由本站硕

论文正文:

简介:同位素稀释质谱以其独特的优势得到越来越广泛的应用。本文对冷冻人血清尿酸成分分析标准物质的制备进行了研究。用高效液相色谱同位素稀释/质谱法测定血清尿酸标准物质。由本网站的硕士论文中心组织。
第一章前言
1.1同位素稀释质谱法的特点
同位素稀释质谱法
同位素稀释质谱法是微量、痕量和超微量元素唯一权威的测量方法。因为工业DMS可以通过平衡称量和同位素丰度比的质谱分析将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱分析。因此,考虑到两种方法的优点,该方法具有绝对测量、灵敏度高、方法准确、测量动态范围宽、样品制备不需要严格的定量分离等优点,测量值可直接追溯到国际基本单位体系的一摩尔基本质量单位。1997年,国际材料质量咨询委员会(CCQM)第六次会议在巴黎举行。同位素稀释质谱法、精密库仑法、电位滴定法、冰点降低法和重量法用于绝对测量。
一些发达国家的计量实验室(如美国的MST和联合王国的LGC)和相关国际权威组织的实验室(如欧洲化学、国际化学品安全委员会、AOAC等)。)充分利用上述优势,对IDMS在化学计量中的应用进行研究。建立的方法被用作临床医学、环境、食品安全等领域样品微量元素测定的基准或标准物质设定值。,开展稳定同位素示踪,参与国际比较和国际合作研究。目前,国际公认的血清一级标准方法是同位素稀释法。
2同位素稀释质谱特征
同位素稀释质谱(IDMS)方法具有以下特征[]: 1 .它具有绝对测量属性。根据同位素稀释质谱的基本原理,工业DMS是通过测量稀释剂(浓缩同位素)、被测样品和混合样品三种样品的同位素丰度,并精确称量加入的稀释剂来确定的。借助公式计算,最终给出被测样品中元素或同位素标记化合物的浓度或绝对值,单位通常用共摩尔/千克或林克/千克表示。在实验程序运行期间,只测量样品中同位素或同位素标记化合物的摩尔离子比率,而不是浓度。因此,它很少受到各种物理和化学因素的干扰。即使有干扰,相同的元素也会以相同的概率贡献两种同位素的丰度,最终对同位素丰度比测量的影响会相互抵消。因此,不需要用参考标准校准或校正仪器,同位素丰度比的测量值本身可以代表样品中两种同位素的原子数之比。同时,被测元素中同位素的核质量目前具有精确到小数点后7-8位有效数字的国际标准值,其误差对最终测量值不确定性的贡献可以忽略。稀释液的浓度可以用精密库仑直接校准,也可以用DMS反向校准。校准值的不确定度通常约为0.1毫欧。混合样品的制备通过精密天平称重和测量。称重代码应根据国家法律验证规定进行校准。称重误差可以完全估计出来。
这样,IDMS实验中每一步的不确定性都可以估计和表达出来。最后,通过误差传递,由每个分量平方和的平方计算并给出总不确定度。
2。化学样品制备不需要严格的定量分离
在实验过程中,一旦稀释剂和被测物质混合达到化学平衡,同位素丰度比在避免外来同位素污染的情况下已经是恒定的。即使混合样品丢失,在元素分离、浓缩、转移、样品预处理和样品装载等操作过程中,同位素组成也不会发生变化,从而避免了丢失造成的测量误差。IDMS的这一优势使得样品预处理过程相对简单易行,这是其他仪器分析方法无法比拟的。
3。高灵敏度
灵敏度取决于待测元素的化学和物理特性、待测元素所依赖的基质类型,以及色谱取样方法、样品利用率、色谱分离和质谱仪的整体性能。由于质谱仪具有高分辨率和高灵敏度的优点,同位素稀释质谱的绝对灵敏度大大提高。
4。宽动态范围
宽动态范围,包括使用各种类型的质谱仪;可以测量气体、液体和固体三种样品形式。元素周期表中可以获得近80%的无机元素(一些有机金属元素和有机标记化合物的信息);要测量的动态范围在森林重力和重力之间,最高为6个数量级;能够分析单个和多个元素。
5。测量值的可追溯性
可追溯性是计量学的基本属性。它使测量基础、标准装置、测量(或测量)基础、标准方法或测量结果通过连续的比较链与国家或国际基础、标准装置、基础、标准方法或基础以及标准物质密切相关,以表达测量装置、测量方法和测量结果的可比性和可靠性。IDMS测量值的可追溯性主要体现在以下几个因素上:(1)工业DMS建立在坚实的理论基础和严格的数学表达之上;(DMS实验程序清晰明了,随机误差小,主要系统误差可以定量估计和消除。(3)3)IDMS的基本计算表达式准确严谨,计算结果可以直接追溯到物质质量的基本单位摩尔数。(4)与其他痕量或微量元素的测量方法相比,工作质谱给出的测量值具有最高的测量特性,不确定度可以准确量化。
参考资料:

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目录:
第一章序言
1.1同位素稀释质谱特征1
1.1.1同位素稀释质谱特征1
1.1.2同位素稀释质谱特征1
1.1.3有机同位素稀释质谱及其应用3
1.2冷冻混合人血清尿酸参考物质开发的意义3
1.2.1参考物质3
1.2.2研究的意义 1.3奶粉9
1.3.1尿素9
1.3.2奶粉中尿素检测的意义10
1.3.3尿素检测方法10
1.4研究目的和内容12 [/BR/] 1.4.1血清标准品的制备12 [/BR/] 1.4.2气相色谱同位素稀释质谱法测定奶粉中尿素含量的研究14 [/BR/]第二章冷冻混合人血清尿酸的制备 2.1仪器和试剂16
2.1.1实验仪器16
2.1.2实验试剂16
2.2血清样品采集17
2.2.1血液采集和检查19
2.2.2血清分离、混合、纯化和分装19 [/ Br/]2.3样品预处理19
2.3.1标准溶液制备19
2.3.2校准比 ......
第四章结论54
参考55
鸣谢56
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