> 农药 > 农药残留检测样品的前处理技术探究,农药残留检测的预处理方法有哪些?

农药残留检测样品的前处理技术探究,农药残留检测的预处理方法有哪些?

农药残留检测样品的前处理技术探究

农药残留检测的预处理方法有哪些?关于这个问题很难说一句话。预处理是提取样品中残留的农药,以便仪器能够检测到。具体来说,可分为粉碎、提取、浓缩和纯化。通过查阅相关数据,我们可以找到不同样品预处理的具体方法。这些方面是国家标准或行业标准。

农药残留检测样品的前处理技术探究

简述农药残留检测前处理步骤及检测方法

用于检测的预处理程序的经典农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取-水不溶性溶剂的再分配-通过固相吸附柱-气相或液相色谱检测进行纯化 其中,提取和纯化是预处理的一部分。样品预处理不仅需要尽可能完整地提取待测成分,还需要尽可能多地去除与目标同时存在的杂质。样品萃取精确称量均化器玻璃瓶中在食品加工机中加工的50.0克或25.0克样品。 剩余的样品储存在冷冻柜中。 加入100毫升或50毫升乙腈。 在均化器中高速均化2分钟 将10-15克或5-7.5克氯化钠放入100毫升塞筒中,放入盖有滤纸的玻璃漏斗中,过滤均质样品,1 样品的制备和提取:将10g用组织捣碎器磨碎的新鲜蔬菜或水果放入带盖的50毫升塑料离心管中,根据样品的含水量加入适量无水硫酸钠脱水 然后向离心管样品中加入10毫升丙酮∶正己烷(3∶7,体积比)混合溶剂,混合均匀后,在超声波提取器中,CSY-N12便携式农药残留分析仪是根据国家标准方法——快速检测卡法(纸片法)专门设计的仪器 主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水和土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测,特别适合各级食品安全检验机构现场执法。便携式农药残留检测器也是可以接受的。紫外线检测应该仅仅是定性的吗?这不符合要求,如果只有一个氧乐果可以到当地的检测中心或工商、卫生、质量检验中心检查,但单个家庭可能不会给你。 费用估计超过300英镑

农药残留检测的预处理方法有哪些?

农药残留检测的预处理方法有哪些?关于这个问题很难说一句话。预处理是提取样品中残留的农药,以便仪器能够检测到。具体来说,可分为粉碎、提取、浓缩和纯化。通过查阅相关数据,我们可以找到不同样品预处理的具体方法。这些方面是国家标准或行业标准。

农药残留检测样品的前处理技术探究

简述农药残留检测前处理步骤及检测方法

农药残留检测样品的前处理技术探究范文

摘要

农药残留检测的重要性

农药是人类文明发展进程的重要产物,其地位和作用不容置疑。它为自然农业向现代农业的发展做出了不可磨灭的贡献。由于人口增加,对粮食的需求也增加了。为了减少粮食损失,在粮食生产的所有过程中都盲目使用农药。施用后,一些农药直接或间接地在动物和植物中残留一些物质或各种物质的混合物。农产品中农药残留超标越来越严重。要有效控制这些农产品流入市场,只有通过准确的农药残留检测。这样,农药残留检测技术不断发展和完善。

2样品预处理技术

20世纪50年代,样品预处理方法主要包括离心、索氏提取、振荡提取、柱层析、液液分配等。与目前发展迅速的现代提取技术相比,其过程复杂、耗时耗力、方法过于单一、灵敏度和准确度较低,经常导致误差。样品预处理技术的目的是最大限度地分离提取农药残留,是农药残留检测的重要步骤。因此,分析实验要求预处理要求非常高。它需要彻底、仔细地分离样品,并彻底净化样品。预处理操作中的误差占整个实验过程操作误差的70%。新开发的自动或半自动操作技术可以大大提高检测效率,减少操作误差,获得更准确的分析结果。农药残留样品预处理技术发展很快。分别介绍和评价了以下样品预处理新技术。

2.1超临界流体萃取技术

超临界流体萃取(SFE),又称气体萃取和浓缩气体萃取,是20世纪70年代发展起来的一种新的萃取分离技术,目前正处于发展阶段。其原理是用超临界流体作为溶剂从样品中提取提取物质。对于特定的物质,总是有临界温度和临界压力,这是临界点。在临界点以上的范围内,物质状态在气体和液体之间,在这个范围内的流体变成超临界流体。当超临界流体与待萃取的物质接触时,物质中的一些成分被超临界流体溶解,以将它们从萃余液中分离出来,从而达到萃取和分离的目的[1]。CO2是最常用的超临界流体,因为它性质稳定、无毒、无味、易于纯化。然而,CO2是非极性溶剂,在用极性化合物提取时有一定的局限性。然而,与传统的预处理技术相比,超临界流体萃取技术在农药残留分析和提取方面仍然具有很大的优势。其操作条件温和,对活性成分损伤小,特别适用于处理高沸点热敏物质。样品提取时间短、效率高、分析结果准确度高、重现性好,促进了其在农药残留分析中的应用。

2.2加速溶剂萃取技术

加速溶剂萃取是一种在较高温度下用溶剂萃取固体和半固体样品的新的预处理方法。一种自动提取方法,通过在高温高压下提高溶质扩散效率和物质溶解度来提高提取效率。升高温度会中断基底和溶剂之间的作用力。在高温条件下,待测物质从基底上的解吸和溶解动力学被加速。溶剂的粘度降低,同时待提取的物质可以从基质中快速溶解。此时,由于加热的溶剂具有较高的溶解能力,加压可以迫使溶剂进入低压下堵塞的孔中,同时保持溶剂液体处于高温下,样品池在高压下快速填充。这不仅可以大大缩短提取时间,还可以减少溶剂的用量,从而可以快速提取。与传统提取技术相比,加速溶剂提取技术使用的溶剂量少,分析时间短。对于10 g样品,仅需15毫升溶剂和15分钟,可替代索氏提取法、超声波提取法、加热提取法、振荡提取法等提取方法。它具有重现性高、速度快、溶剂消耗低、回收率高、易于实现自动化操作的优点。它目前广泛用于环境、食品、药物和聚合物等样品的预处理,尤其是有机磷农药残留的分析,[2]。

2.3微波辅助提取技术

微波辅助提取是微波技术与传统提取技术相结合形成的一种新的提取方法。这是一种利用微波能提高提取率的新技术。其原理是在微波场中,微波吸收能力的差异使得萃取系统中基质物质或某些组分的某些区域被选择性加热,从而使萃取物质从基质或体系中分离出来,进入介电常数小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中,微波产生的电磁场可以加速萃取组分分子从固体内部向固液界面的扩散速率。例如,当水作为溶剂时,在微波场的作用下,水分子从高速旋转状态变为激发态,这是一种高能不稳定状态。此时,水分子或者蒸发以增强提取组分的驱动力,或者将它们自身多余的能量释放回基态,并且释放的能量将被转移到其他物质的分子以加速它们的热运动,从而缩短提取组分的分子从固体内部扩散到固液界面的时间,导致提取速率的多重增加、提取温度的降低以及提取物质量的最大保证。与传统提取方法相比,该技术不仅易于控制,安全环保,可大量处理样品,而且降低了分析人员的劳动强度,有利于环境保护和自动控制[3】。

2.4基质固相分散萃取技术

基质固相分散萃取(MSPDE)的原理是使用分散剂完全崩解并破坏样品的组织和结构,使其高度分散。样品中的各组分与大比表面积分散剂充分接触,达到快速溶解和分离的目的。加速溶剂萃取后,可以去除干扰,实现纯化。与传统的样品预处理方法相比,基质固相分散萃取技术省去了许多步骤,不需要均质、沉淀、离心、调节酸碱度和样品转移。这是一种有效的提取方法。近年来,MSPDE已广泛应用于果蔬、牛奶和谷物中有机磷、有机氯农药和除草剂、氨基甲酸酯等农药残留的检测。现有研究表明,吸附剂的粒径、样品基质的性质和键合相的性质是影响基质固相分散萃取技术效果的主要因素,[4]。

2.5超声波提取技术

超声波提取,也称为超声波辅助提取和超声波提取。超声波是指20千赫至50兆赫的弹性机械振动波,不同于电磁波。它只能在能量载体介质中传播。超声波能产生和传递强大的能量,产生中等的大加速度。这种传播不会改变样品内分子的结构,但是在穿过介质时形成膨胀和压缩过程,增加物质分子运动的频率和速度,增加溶剂的渗透,加速提取物在溶剂中的溶解,从而最大程度地促进溶剂对天然成分的提取。例如,在向样品施加超声波之后,超声波在基底和有机溶剂之间的接触表面上产生的高温和高压,以及超声波分解产生的自由基的氧化能量等。,形成有效的提取。该提取方法设备简单,提取成本低,操作步骤少,可提取多种化合物,常温常压提取,安全性高,超声提取可以使用任何极性的溶剂,不易污染提取物[5]。

2.6膜萃取技术

膜萃取又称固定膜界面萃取,是近年来基于无孔膜技术发展起来的样品预处理方法。它是膜分离技术和液液萃取工艺相结合的一种新型分离技术。其基本原理是将膜置于萃取相和待萃取相之间。它的传质是利用化学反应不断向流动载体提供能量,使溶质从低浓度区向高浓度区输送成为可能。该过程在分离材料液相和萃取相的膜表面上进行。由于萃取剂对膜具有润湿性,它可以快速渗透膜的每个微孔,并与膜另一侧的原料液相接触,形成性能稳定的界面层。待分离的溶质通过界面层从原料液转移到萃取剂中,从而达到分离富集的目的[6]。

2.7 QuEChERS方法

顾名思义,QuEChERS法是一种快速、简单、廉价、高效、耐用和安全的方法。是一种用于高湿度食品中多种农药残留分析的样品制备和纯化技术。其原理是用乙腈或酸化乙腈萃取均相样品后,用萃取盐盐析分层,用变压吸附(乙二胺-正丙基硅烷)或其他吸附剂与基质中大多数干扰物质(有机酸、脂肪酸和碳水化合物)结合,从而达到纯化的目的。

该方法回收率高,对大量极性和挥发性农药品种的回收率在85%以上;精密度和准确度高,可用内标法校正。分析速度快,30分钟内可处理6个样品。本发明溶剂用量少,污染少,价格低廉,不含氯化物溶剂;操作简单,设备简单,制备过程中只需使用少量玻璃器皿。该方法已成为[7]果蔬农药残留全球检测的标准样品处理方法。

结论

农药残留分析的一个重要发展方向是小型化、自动化、无毒、快速、预处理成本低。在上述技术中,ASE、MAE、MSPDE等。都具有简单快捷的优点,有利于环保和自动控制。然而,农药残留检测也面临着新的挑战,从单一农药品种检测到多种农药残留成分的同时检测,新开发的农药包含各种新的结构基团,待检测成分越来越复杂,这将对农药残留分析提出越来越高的要求。在接下来的15到20年里,化学农药将向生物农药转变。

那时,纯化和分离多肽、蛋白质、核酸等将更加困难。来自动物和植物的大分子量样本。新的分析技术需要细胞化学、发酵化学、免疫化学、多肽链结构等学科知识的支持。结合实际,积极采用新的科学方法,优化传统方法,提取精华,去除糟粕,形成具有中国特色的农药残留检测方法。这些将是残留物分析工作者面临的新课题。

参考

[1]霍鹏、张青、张斌等。超临界流体萃取技术的应用与发展[。河北化工,2010,33 (03): 25-26。

[2]黄琼辉。现代样品预处理技术在农药残留分析中的应用[。农药科学与管理,2006,27 (05): 12-15。

[3]赵静,马小果,黄明华,等.微波辅助萃取技术及其在环境分析中的应用[.中国环境监测,2008,24 (06): 27-32。

[4]王郝云、江永文、程浩。《农药残留在食品和分析控制技术中的前景》[。现代科学仪器,2003,(01): 8-12。

[5]李婷、侯晓东、陈文学等。超声提取技术的研究现状及展望[。安徽农业科学,2006,34 (13): 3188-3190。

[6]王辛鸣,赵丽霞,傅莹,等.膜萃取技术在食品农药残留分析中的应用[.食品工业科学与技术,2010,31 (11): 401-404。

[7]谢延平,李利民,言和,等.食品农药残留预处理技术[.河北化工,2011,33 (11): 65-67。