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25500字硕士毕业论文微量水分测试仪的研发综述

论文类型:硕士毕业论文
论文字数:25500字
论点:卡尔,微量,水分
论文概述:

本文以卡尔·费休滴定原理为基础,阐述、设计了基于卡尔·费休方法的库仑微量水分测量仪器。目的是解决微量水分的检测问题,在研究了大量关于微量水分测量方法资料后,对微量水分测量

论文正文:

第一章前言

 1.1 研究背景及意义本课题来源自上海某精密仪器有限公司技术攻关项目——卡尔?费休微量水分测定仪器。随着市场发展和工业生产对水份含量严格控制的需求与日俱增,微量水分测量的仪器需求也越来越大。水份测量仪器正被广泛应用于工业生产、分析控制,在普通工农业产品的质量把关上起到一定的作用。以前,各个测量仪器的生产商都主要将仪器的性能作为市场竞争的主要优势,并且都是以厂商生产的产品为向导,导向整个市场发展方向。厂商开发出什么产品,用户就买什么产品。现在这种趋势在慢慢的转变,厂商正努力开发出用户需要的仪器,为用户深度定制。并且以价格低、性能稳定、测量速度快、使用容易的仪器作为开发目标。同时,我们也看到尽管国内市场正在快速的发展着,我们主要的市场还几乎依赖于国外进口。并且其零部件在国内的中档产品和很多关键市场达到 60%的份额。在整个信息化的推动下的时代里,全国整个测试仪器市场将继续保持高速、稳定的发展趋势。电子市场的前景依然相当的广阔,有相当的生产价值。尽管目前厂商生产的测量仪器质量良莠不齐,价格也相差甚远,和世界上主流仪器生产商的产品相比较还有一定的发展空间。在某企业的投资下,该公司承接了该项目,本课题研究设计的卡尔.费休微量水分测定仪器功能较为齐全、自动化程度高,虽然作为市场化的产品,但其技术含量不低,有一定的科研意义,可作为一名研究生研究课题。
 1.2 国内外研究现状1.2.1 库仑滴定方法在滴定单元里面有个主隔间,里面包含阳极液和待分析物质。阳极液是醇、基极、二氧化硫和碘分子组成的。一般用到的醇类会是甲醇或者甘醇乙醚和有一个共同碱基的咪唑。卡式滴定池还包含了小型的隔离空间,称之为主舱室,阴极和阳极溶液也是浸泡在这个舱室里面的。该舱室由离子渗透膜分开着的。阳极铂电极电解产生碘分子,电路控制需要参与电解的电流。碘分子和二氧化硫发生氧化还原反应,每摩尔的碘分子对应反应 1 摩尔的水分子。换言之,两摩尔的电子参与反应会消耗 1 摩尔的水份。
 1.2.2 体积滴定方法和库仑滴定的主要原理相同,不同的是这回参与的阳极液作为滴定剂溶液使用的是库仑体积滴定的方法滴定。滴定液体也是醇、二氧化硫以及碘分子。依据滴定容器体积不同,可以在里面加入 50ml 到 150ml 的甲醇。因为这里面的甲醇也是含有水份的,所以需要先用卡尔·费休试剂提前进行滴定,先进性校准,等待其达到一个相对稳定值。然后才把待测样品放到这种已经处理过的甲醇中。具体滴定办法和预滴定方法一样。样品水份含量也是通过参与反应好取KF 试剂的量来算出来的。在第一种样品滴定完成之后,第二种样品也随之加到反应池中去。反应池中的液体稍加处理即可再次利用。需要注意的是,和待测样品之间不能发生一定的反应。
 1.3 论文各章节安排本文以卡式滴定原理为基础,详尽说明了这些电路模块的原理以及相应的功能。对系统硬件和软件部分分别进行了详细的描述和设计,将软硬件结合起来对整机进行了整个系统的调试,在完成电路调试之后用化学物品进行实验。整个文章包含五个部分:第一部分,对这个课题设计的意义描述,表明市场上有一定的需求,再从技术上论证实现上有一定的技术含量,当作研究生毕业设计有一定的价值和可行性。然后对可能采用的方法逐一论证,优缺点的分别描述,最后确定一个最佳的方法,也就是卡尔·费休库伦方法。
 第 2 章 仪器工作原理与系统总体设计
 卡尔·费休库仑滴定法,即卡尔费休法。是 1935 年德国科学家 Karl? Fischer提出的,当时是来用来测量液体中微量水分含量的方法。卡尔·费休法是各种测定微量水分含量中最为精确、专一的办法。作为经典测量的方法,其精确度连年得到很大的改进,测量范围也在迅速的扩大。现在已经被公开定为很多物质水份测量的标准方法了。卡尔·费休法有库仑滴定法和库仑电量法之分。适合应用于各种有机化合物与无机化合物的水份测定。是科研、市场里测量物质微量水分含量的典型方式。测量速度快,适用于各种气态、液态和固态物质的水份测量,是一种最精确、专一的物理化学方法,正流行于整个仪器行业水份含量分析,成为一个标准。大量应用于电厂、医药卫生、农林、化工行业及广大科研院校部门单位。卡尔·费休第一次提出了使用容量分析来测量水份的方式,就是后来被《化工产品中水分含量测定》中的目测法收集了的。但是这种测量方法的缺点是只对无色液体的水分含量测量是有效的。因此,后来继承发展出了电量法。随着市场发展以及工业需求,后来就把库伦计和容量法的优点全全取出来,即是后来熟称的库仑法。该方法后来被列入 GB7600。现代分类则把分类目测法和电量法归为容量法中去。而卡式微量测试方法则分为卡式容量法和卡式库仑法。这两个类别的方法都已经被世界各国列为标准的分析方法,作为基准来校正和分析其他方法和测量器件设备。
 第 3 章 仪器硬件设计.......................................113.1 系统整体结构 ..........................................113.2 核心电路模块芯片选型 ..................................123.3 各模块电路设计 ........................................163.4 溶剂的选择 ............................................263.5 微量水分仪的抗干扰措施 ................................27第 4 章 系统软件设计.......................................304.1 平台搭建 ..............................................304.2 软件的整体设计 ........................................314.3 测量电极终点判断程序设计 ..............................324.4 单片机串口通讯程序设计 ................................354.5 计数程序设计 ..........................................374.6 液晶显示设计 ..........................................374.7 键盘处理程序设计 ......................................38第 5 章 仪器调试和数据分析.................................405.1 自检与标定.............................................405.2 试样测定...............................................435.3 仪器使用注意事项 ......................................44
 结 论
 本文以卡尔·费休滴定原理为基础,阐述、设计了基于卡尔·费休方法的库仑微量水分测量仪器。目的是解决微量水分的检测问题,虽然市面上已经有很多成熟的产品,但稳定、快速性还有待提高,并且价格也是相对高昂。上海某精密仪器生产公司在对市场做了深入的调研之后,并且在得到投资方的大力支持后开始承接本项目。在研究了大量关于微量水分测量方法资料后,对微量水分测量系统设计的应用原理有了一定的认识和理解。然后规划和设计各个模块,对系统硬件和软件部分分别进行了详细的描述和设计,将软硬件结合起来对整机进行了整个系统的调试,在完成电路调试之后用化学物品进行实验。经过大量的实验,调节之后系统基本达到了课题的预期要求和原计划的指标。在调试和实验过程中,对微量水分测量的原理有了更深入的理解,以下是对该仪器设计和实现方法的一些初步结论,总结如下几点成果:本系统设计的电解槽在电解期间,产生感应电流较弱,甚至可以忽略它对测量电流的稳定的干扰,从而可以提高电解质量和电解效率,并且表面光滑能最大程度的减少污垢的残留,也方便清洗。本系统采用的电解电极和测量电极是经过特殊处理的铂丝,对污垢有一定的排斥能力,对整个系统的实现起到关键性的作用。系统引入抗干扰处理,有效的控制了由于副反应产生的各种不良结果,对系统的稳定性方面起到一定的作用。
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